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氢火焰离子化检测器 (FID) PDF

文章出处:天博 人气:发表时间:2020-10-23 23:11

  氢火焰离子化检测器 (FID) 1 FID 对各类有机化合物的相对响应有一定的规律性 ⑴ 同系物相对克分子响应值RMR与分子中的碳原子数和分子量呈线性关系 ⑵ 正异构烷烃、烯烃、炔烃、芳烃苯和甲苯除外 、环烷烃等烃类它们的相对重量响应值比较接近。因此在作烃类近似定量分析时可直接采用面积百分数求出质量百分数 ⑶ 烃类分子中的氢原子被其他一些官能团如羟基、醛基、酯基、腈基、噻吩、呲咯等取代时 其响应值大大降低。 如甲烷的相对质量响应值为 0.87 而甲醇为 0.21 甲酸则为 0.009。因此在作烃类衍...

  氢火焰离子化检测器 (FID) 1 FID 对各类有机化合物的相对响应有一定的规律性 ⑴ 同系物相对克分子响应值RMR与分子中的碳原子数和分子量呈线性关系 ⑵ 正异构烷烃、烯烃、炔烃、芳烃苯和甲苯除外 、环烷烃等烃类它们的相对重量响应值比较接近。因此在作烃类近似定量分析时可直接采用面积百分数求出质量百分数 ⑶ 烃类分子中的氢原子被其他一些官能团如羟基、醛基、酯基、腈基、噻吩、呲咯等取代时 其响应值大大降低。 如甲烷的相对质量响应值为 0.87 而甲醇为 0.21 甲酸则为 0.009。因此在作烃类衍生物定量分析时可采用准确的相对响应值。 2 FID 对水、空气没什么响应故而特别适合于含生物物质的水相样品和空气污染物的测定。又因对 CS2 的灵敏度很低使 CS2 成为 FID 样品的极好溶剂。 3 FID 检测限低、 最小检测量可达 10-10~ 10-11 克、 线、 又属于质量型检测器故对操作条件变化相对不敏感稳定性好特别适合于微量至常量的常规分析。 4 又因它响应时间快所以和毛细管分析技术配用能完成痕量与快速分析。可以说 FID是目前所有检测器中最令人满意近似理想的一个通用检测器。 5 以氢火焰为电离源就称氢火焰离子化检测器是一个通用电离检测器。 一般对 FID 来讲基流越小越好这样方能使基流微小变化容易区别测量出来。 6 火焰的性质与形状目前 FID 的操作使用扩散型富氧火焰理想时应形成可分成六层。 7 早期认为氢火焰电离机理主要是热电离但这已被实验所否定。目前已公认是以化学电离为主。在实际操作中也可发现只有选择最佳气流比使火焰达到稳定的扩散型火焰时才能得到较高的灵敏度而含有 CS2、H2S 的火焰尽管温度很高但灵敏度并不大。 8 实现扩散型火焰操作 除和喷嘴燃烧系统的设计有关外 主要依赖于气流比的选择。 9 氢火焰电离生成的主要离子形式 水合氢离子 H3O+是氢火焰电离生成的主要离子。这个离子极性为正相对比较重。能及时地和全部地把生成的这类离子收集起来是设计 FID 检测器的关键之一。 12氢火焰电离中存在的主要复合形式 任何电离过程中有电离也有复合有机物在火焰中主要复合形式是 H3O++ e H2O + H + 6.29eV 为了提高 FID 的灵敏度总希望应尽量减少复合。即 H3O 一旦生成就要立即收集起来。从上式中可以看出只要减少电子e的能量就可以使复合减小。 13 火焰的离子化效率 氢火焰的电离效率相对其他检测器是最低的约十万个烃分子10-5才能产生一对离子。或者说 FID 的灵敏度很低。 电离效率不但和被分析样品、FID 整体结构如收集极形状、长短、喷嘴的粗细、极化极的形状和相对位置等有关外还和载气的流量、燃烧气、助燃气的配比和操作压力有关。因此同一标准混合物在结构和操作条件不同时各组分的相对离子化效率是不同的即灵敏度不同。在保持其实验条件不变的情况下改变载气和燃烧气的流速测定化学结构不同物质相对克分子响应值时所有含氧化物的相对克分子响应都与氢气流速有关氢气和氮气相互作用对丙酮的响应也有影响而对苯、吡啶噻吩及四氯甲烷等的相对克分子响应无明显影响。 氢火焰离子化检测器 (FID)

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  2017年南京大学商学院431金融学综合[专业硕士]之公司理财考研仿线年中国传媒大学经济与管理学院823运筹学之运筹学考研强化模拟题

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